卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀計(jì)算公式

發(fā)布時(shí)間： 2023-04-03　　點(diǎn)擊次數(shù)： 8717次

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀容量法滴定總體可以分為四個(gè)步驟，水分預(yù)滴定，水分漂移，水分標(biāo)定，水分樣品（測(cè)量）。

水分預(yù)滴定的作用是利用反應(yīng)消耗掉滴定杯中溶劑甲醇中的水分，維持無(wú)水的滴定溶劑環(huán)境。

水分漂移量的測(cè)定

在ZDJ-3S卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀滴定杯中加入30mL左右無(wú)水甲醇溶劑，并啟動(dòng)預(yù)滴定至平衡狀態(tài)，繼續(xù)動(dòng)態(tài)平衡滴定不少于10min后再計(jì)時(shí)平衡滴定至終點(diǎn)，兩次滴定之間的單位時(shí)間內(nèi)的體積變化即為漂移量(D )。

通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，實(shí)際操作中可以將漂移值測(cè)量時(shí)間從不少于10min縮減到不少于4min，來(lái)加快實(shí)驗(yàn)進(jìn)程并維持實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

水分漂移是通過(guò)設(shè)定時(shí)間段維持再平衡所消耗的滴定試劑體積，計(jì)算單位時(shí)間內(nèi)實(shí)驗(yàn)環(huán)境（空氣）中水分對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響，即漂移值D，單位μL /min。漂移值D × 實(shí)驗(yàn)時(shí)間t（單位S） = 實(shí)驗(yàn)環(huán)境（空氣）中水分空白。

漂移值單位在后續(xù)計(jì)算時(shí)要換算為mL /S。

水分標(biāo)定的測(cè)定

水分標(biāo)定是通過(guò)加入已知質(zhì)量的基準(zhǔn)物，來(lái)確定卡爾費(fèi)休試劑的滴定度（濃度）。

在反應(yīng)瓶中加一定體積（浸沒(méi)鉑電極）的甲醇，在攪拌下用卡爾，費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)。加人10 mg水（精確至0.000 1 g），滴定至終點(diǎn)并記錄卡爾，費(fèi)休試劑的用量（V）。卡爾費(fèi)休試劑的滴定度按式以下計(jì)算：

式中：

T—卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/mL）

m—水的質(zhì)量，單位為毫克（mg）；

V—滴定水消耗的卡爾費(fèi)休試劑的用量，單位為毫升（mL）。

標(biāo)定中基準(zhǔn)物水的質(zhì)量可以取5~30mg，根據(jù)后續(xù)實(shí)驗(yàn)樣品來(lái)確定基準(zhǔn)物的質(zhì)量。

在滴定標(biāo)定實(shí)驗(yàn)過(guò)程是實(shí)驗(yàn)環(huán)境（空氣）中的水分是對(duì)標(biāo)定結(jié)果有一定影響的，為了得到更加準(zhǔn)確的卡爾費(fèi)休試劑的滴定度，我們?cè)谟?jì)算的公式中引入了水分漂移校正。更正后的公式為：